SRM 921a - 皮质醇（氢化可的松）标准品 (SRM) 被认证为已知纯度的纯化学物质。它旨在用于确定皮质醇量的临床测量实验室程序的校准和标准化。一个 SRM 921a 单元由 1 g 高纯度结晶皮质醇组成。

认证的SRM 921a - 皮质醇（氢化可的松）质量分数：99.3 % ± 0.4 %

NIST 认证值是 NIST 对其准确性具有最高置信度的值，因为所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑在内 [1]。被测量是皮质醇的质量分数（表示为百分比）[2]，不确定性表示为 95% 置信区间 (U95%) [3,4]。认证值的标准不确定度 (u) 为 0.2 %。通过实现化学质量分数的测量单位（以百分比表示），认证值的计量可追溯性符合国际单位制 (SI)。使用定量 1H-核磁共振波谱 (1H-qNMR) 初级比率测量程序 [5,6] 确定认证值。

认证到期：SRM 921a 的认证在规定的测量不确定度内有效期至 2029 年 12 月 31 日，前提是按照本证书中给出的说明处理和储存 SRM（参见“储存和使用说明”）。如果 SRM 损坏、污染或以其他方式修改，则认证无效。

SRM 认证的维护：NIST 将在其认证期间监控此 SRM。如果在证书到期前发生影响认证的实质性技术变化，NIST 将通知购买者。

给用户的通知和警告

SRM 921a - 皮质醇（氢化可的松）标准品仅限于实验用途。

储存和使用说明

SRM 921a - 皮质醇（氢化可的松）应存放在其原始容器中，密闭并冷藏（2 °C 至 8 °C），远离直射光。 SRM 应始终防止受潮和受热，并且在使用前不要进行初步干燥。在打开容器之前，让材料与环境室温（20 °C 至 30 °C）平衡。最小样本量为 5 mg。

来源与分析

材料来源：SRM 921a - 皮质醇（氢化可的松）标准品来源材料是从商业供应商处获得的。

分析方法和异质性评估：NIST 使用 11 个单位进行化学特性、纯度和异质性分析，这些单位在整个生产批次中定期选择。实施了使用内标方法的 1H-qNMR 初级比率测量程序，用于测定皮质醇质量分数，并具有 SI 单位的计量溯源性。使用 1H-qNMR 程序的分层测量模型在贝叶斯范式下计算 95% 覆盖区间 [7,8]。

在填充顺序方面没有观察到皮质醇质量分数的趋势，并且在 95% 置信水平上没有显着的异质性。在 95% 的置信水平下，通过 1H-qNMR 估计鉴定的可的松杂质含量为 0.2% ± 0.1%。通过带有紫外检测的液相色谱法、带有质谱检测的液相色谱法和热重分析进行了用于评估杂质成分的支持性和确认性测量。

参考

[1] May, W.; Parris, R.; Beck, C.; Fassett, J.; Greenberg, R.; Guenther, F.; Kramer, G.; Wise, S.; Gills, T.;  Colbert, J.; Gettings, R.; MacDonald, B.; Definition of Terms and Modes Used at NIST for Value-Assignment of  Reference Materials for Chemical Measurements; NIST Special Publication 260-136; U.S. Government Printing  Office: Washington, DC (2000); available at https://www.nist.gov/system/files/documents/srm/SP260-136.PDF (accessed Jul 2020). 

[2] Thompson, A.; Taylor, B.N.; Guide for the Use of the International System of Units (SI); NIST Special  Publication 811; U.S. Government Printing Office: Washington, DC (2008); available at  https://www.nist.gov/pml/special-publication-811 (accessed Jul 2020). 

[3] JCGM 100:2008; Evaluation of Measurement Data — Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM 1995 with Minor Corrections); Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM) (2008); available at  https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_100_2008_E.pdf (accessed Jul 2020); see also  Taylor, B.N.; Kuyatt, C.E.; Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement  Results; NIST Technical Note 1297; U.S. Government Printing Office: Washington, DC (1994); available at  https://www.nist.gov/pml/nist-technical-note-1297 (accessed Jul 2020). 

[4] JCGM 101:2008; Evaluation of Measurement Data — Supplement 1 to the “Guide to Expression of Uncertainty  in Measurement” — Propagation of Distributions Using a Monte Carlo Method; JCGM (2008); available at  https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_101_2008_E.pdf (accessed Jul 2020). 

[5] Milton, M.J.; Quinn T.J.; Primary Methods for the Measurement of Amount of Substance; Metrologia, Vol. 38,  pp. 289−296 (2001). 

[6] Jancke, H.; NMR Spectroscopy as a Primary Analytical Method of Measurement; Nachr. Chem. Tech. Lab.,  Vol. 46(7-8), pp. 720−722 (1998). 

[7] Possolo, A.; Toman, B.; Assessment of Measurement-Uncertainty via Observation Equations; Metrologia,  Vol. 44, pp. 464−475 (2007). 

[8] Toman, B., Nelson, M.A.; Lippa, K.A.; Chemical Purity Using Quantitative 1H-Nuclear Magnetic Resonance: A Hierarchical Bayesian Approach for Traceable Calibrations; Metrologia, Vol. 53, pp. 1193−1203 (2016).