SRM 918c - 氯化钾标准品 (SRM) 旨在用作已知纯度的分析标准。 它主要用于校准和标准化临床分析中使用的钾 (K) 和氯化物 (Cl‾) 测定程序，包括那些使用离子选择性电极的程序，以及对这些程序中使用的日常工作标准进行常规关键评估程序。

这批氯化钾 (KCl) 的制备是为了确保材料的高纯度和均匀性，并在 110 °C 至 120 °C 加热后进行了分析。 一个 SRM 918c 单元由一个装有 30 克材料的玻璃瓶组成。

认证质量分数值：表 1 列出了此 SRM 的认证值，以 KCl、K 和 Cl‾ 的质量分数 w 表示。 NIST 认证值是 NIST 对其准确性具有最高置信度的值，因为所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑在内 [1]。认证值是对真实值的当前最佳估计。扩展不确定度 U 计算为 U = kuc，其中 uc 是根据 ISO/JCGM 指南及其增补 1 [2,3] 计算的组合标准不确定度。 uc 的值旨在在一个标准偏差的水平上表示测定技术的固有不确定性来源、材料异质性和干扰微量元素的适用校正的综合影响。表 1 中每个被测量的覆盖因子 k 的相应值对应于给定被测量的有效自由度 νeff 的大约 95% 的置信水平。

参考质量分数值：表 2 列出了溴 (Br) 质量分数和碱度的参考值，以氢氧化钾 (KOH) 表示。参考值是对真实值的最佳估计；但是，该值不符合 NIST 的认证标准，并且提供了相关的不确定性，该不确定性可能仅反映测量精度，可能不包括所有其他不确定性来源 [1]。

信息质量分数值：表 4 列出了痕量元素的信息值。信息值是 SRM 用户可能感兴趣和使用的非认证值，但没有足够的信息来提供与值相关的不确定性 [1]。给出的信息值仅用于提供材料的附加特性。这些值不应用于监控或评估分析性能。信息值不能用于建立计量溯源性。

认证到期：SRM 918c 的认证有效期至 2035 年 10 月 1 日，在规定的测量不确定度范围内，前提是按照本证书中给出的说明处理和储存 SRM（参见“储存和使用说明”）。如果 SRM 损坏、污染或以其他方式修改，则认证无效。

SRM 认证的维护：NIST 将在其认证期间监控该 SRM 批次。如果在本证书到期前发生影响认证的实质性技术变更，NIST 将通知购买者。导致 SRM 918c 认证的技术测量协调由 K.W. NIST 化学科学部的 Pratt。SRM 918c 认证的分析测量由 K.W. Pratt, J.R. Sieber, T.W. NIST 化学科学部的 Vetter 和 J.F. Waters。统计分析由 W.F. NIST 统计工程部的 Guthrie。发布此 SRM 所涉及的支持方面通过 NIST 参考材料办公室进行协调。

认证值的计算： wKCl 的认证值是通过使用 DerSimonian-Laird 程序 [4] 结合独立的电量分析和重量分析的结果获得的。在计算认证值之前，库仑分析和重量分析的结果已针对以下杂质进行了校正：氧化铝 (Al2O3)、氯化钙 (CaCl2)、溴化钾 (KBr)、氟化钾 (KF)、氢氧化钾 (KOH) )、硫酸钾 (K2SO4)、氯化铷 (RbCl)、二氧化硅 (SiO2) 和氯化钠 (NaCl)。 wK 的认证值是通过结合重量分析的直接结果获得的，并针对 Al2O3、CaCl2、NaCl、RbCl 和 SiO2 杂质进行了校正；和间接 wK，由库仑法 wKCl 和 KBr、KF、KOH 和 K2SO4 杂质的额外 K 计算得出。使用 DerSimonian-Laird 程序组合校正值。 wCl 的认证值是通过结合库仑分析的直接结果获得的，并针对干扰 Br‾ 进行了校正；和间接 wCl，由重量 wKCl 和来自 CaCl2、NaCl 和 RbCl 杂质的额外 Cl‾ 计算得出。使用 DerSimonian-Laird 程序 [4] 组合校正值。从微量元素测定和适当的重量因子 [5] 中获得校正。 SRM 918c 中的一部分 K 以 KBr、KF、KOH 和 K2SO4 的形式存在；一部分氯化物以 CaCl2、NaCl 和 RbCl 的形式存在。因此，wK 和 wCl 的认证值之和不等于 wKCl 的认证值。 K、Cl 和 KCl 的质量分数的认证值在计量上可追溯到库仑测定中质量、电流和时间的 SI 单位；重量分析中质量的 SI 单位；以及导出的 SI 单位千克每千克的质量分数（表示为百分比），用于微量元素的校正。

注：篇幅有限，更多产品信息请看证书

来源、同质性和分析(1)

材料来源：用于此 SRM 的 KCl 从商业供应商处获得。检查该材料是否符合美国化学学会 [9] 规定的试剂级 KCl 规范。发现该材料在各个方面都达到或超过了最低要求。

均质性：该 SRM 在用于库仑氯化物测定的标称样品质量 200 mg 的不确定性限制内是均质的。不推荐使用小于 200 mg 的样品，以避免样品量较小时可能出现的异质性。

测定技术：库仑测定值通过自动滴定 [10] 获得，采用库仑法产生的 Ag+，使用终点的电位检测。通过将 SRM 918c 材料的测试部分转换为 K2SO4（基于参考文献 11 的程序）获得重量分析值。使用 SRM 918c 的 1.984 g/cm3 的密度对空气浮力进行校正。如上所述，对每次测定中的干扰痕量污染物进行校正。

用户须知

此 SRM 仅供研究使用。

NIST 鼓励使用其 SRM 为用户的测量结果建立计量可追溯性，并且 NIST 努力维持 SRM 库存供应。但是，NIST 不能保证任何特定 SRM 的持续或持续供应。因此，NIST 鼓励使用 SRM 作为用户内部（工作）标准的质量和准确性的主要基准。因此，应使用 SRM 来验证或以其他方式为实验室中更常用的标准分配值。当使用此 SRM 指定此类标准的计量可溯源值进行校准时，指定给这些值的不确定性必须包括此 SRM 认证值的不确定性，并适当地结合内部标准校准测量的不确定性。 NIST SRM 与此类工作测量标准之间的比较应以适合 SRM 主要标准的保存和相关内部标准的稳定性的时间间隔进行。

参考

[1] May, W.; Parris, R.; Beck II, C.; Fassett, J.; Greenberg, R.; Guenther, F.; Kramer, G.; Wise, S.; Gills, T.;  Colbert, J.; Gettings, R.; MacDonald, B.; Definition of Terms and Modes Used at NIST for Value Assignment of  Reference Materials for Chemical Measurements; NIST Special Publication 260-136 (2000); available at  https://www.nist.gov/srm/upload/SP260-136.PDF (accessed Aug 2019). 

[2] JCGM 100:2008; Evaluation of Measurement Data - Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement;  (GUM 1995 with Minor Corrections); Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM) (2008); available at  https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_100_2008_E.pdf (accessed Aug 2019). 

[3] JCGM 101:2008; Evaluation of Measurement Data – Supplement 1 to the “Guide to the Expression of  Uncertainty in Measurement” – Propagation of distributions using a Monte Carlo method; JCGM (2008);  available at https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_101_2008_E.pdf (accessed  Aug 2019). 

[4] DerSimonian, R.; Laird, N.; Meta-Analysis in Clinical Trials; Controlled Clin. Trials, Vol. 7, pp. 177–188 (1986). 

[5] Wieser, M.E.; et al.; Atomic Weights of the elements 2011 (IUPAC Technical Report); Pure Appl. Chem., Vol. 85,  pp. 1047–1078 (2013). 

[6] SRM 2202; Potassium Chloride (Standard for Ion-Selective Electrodes); U.S. Department of Commerce, NIST:  Gaithersburg, MD (March 30, 1984); available at https://www-s.nist.gov/srmors/view_cert.cfm?srm=2202 (accessed Aug 2019). 

[7] Bates, R.G.; Staples, B.R.; Robinson, R.A.; Ionic Hydration and Single Ion Activities in Unassociated Chlorides  at High Ionic Strengths; Anal. Chem. Vol. 42, 867–871 (1970). 

[8] Harned, H.S.; Owen, B.B.; The Physical Chemistry of Electrolytic Solutions; 3rd Ed., Reinhold Publishing: New  York, pp. 415–416 (1958). 

 [9] Reagent Chemicals: American Chemical Society Specifications; 9th ed.; American Chemical Society:  Washington, DC (1999). 

[10]Pratt, K.W.; Automated, High-Precision Coulometric Titrimetry Part I. Engineering and Implementation; Anal.  Chim. Acta, Vol. 289, pp. 125–134 (1994).

[11]Moody, J.R.; Vetter, T.W.; Development of the Ion Exchange-Gravimetric Method for Sodium in Serum as a  Definitive Method; J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol., Vol. 101, pp. 155–164 (1996); available at  https://nvlpubs.nist.gov/nistpubs/jres/101/2/j2mood.pdf (accessed Aug 2019).