标准参考物质 NIST SRM 33e - 镍钢旨在用作校准通过粉末衍射测定的衍射线位置和线形的标准。一个 SRM 640f 单元由大约 7.5 克在氩气下装瓶的硅粉组成。

SRM 由超高纯度、本征硅晶锭制成，这些晶锭经粉碎和喷射研磨至平均粒径为 4.1 微米。然后将所得粉末在吸气氩气下在 1000 °C 下退火 2 小时 [1] 并在氩气下装瓶。 X 射线粉末衍射数据的分析表明，SRM 材料在衍射特性方面是均匀的。

认证值：

22.5 °C 温度下的认证晶格参数为 0.543 114 4 nm ± 0.000 008 nm

由该值定义的区间及其扩展不确定度 (k = 2) 由 B 类不确定度支配，该不确定度是根据对测量数据及其分布的技术理解估计的。 NIST 认证值是 NIST 对其准确性有最高置信度的值，因为所有已知或可疑的偏差来源都已调查或考虑。认证值和不确定度是根据 ISO/JCGM 指南 [2] 中描述的方法计算的。被测量是晶格参数。计量溯源性是长度的 SI 单位，以纳米表示。

信息值：

对认证数据的分析包括对洛伦兹轮廓的半峰全宽 (FWHM) 进行细化，以解释样本引起的展宽。 FWHM 项的角度依赖性随 1/cos θ 变化，被解释为尺寸引起的展宽。获得的值与大约 0.4 µm 的平均体积加权域大小一致。变化为 tan θ 的术语，解释为微应变，细化为零。计算的峰位置的信息值在表 1 中给出。由激光散射确定的典型粒径分布在图 1 中给出。信息值被认为是 SRM 用户感兴趣的值，但还不够信息可用于评估与该值相关的不确定性。信息值不能用于建立计量溯源性。

来源、准备和分析

材料来源：硅得自 Siltronic AG (Munich, Germany)。粉碎由 Hosokawa Micron Powder Systems (Summit, NJ) 进行。

认证方法：

标准参考物质 NIST SRM 33e - 镍钢 认证是使用来自 NIST 构建的衍射仪 [3] 的数据进行的，并使用 Pawley 方法 [5] 通过基本参数方法 (FPA) [4] 进行分析。这些分析用于验证同质性并验证晶格参数。经认证的晶格参数值与国际单位制 (SI) [6] 定义的基本长度单位的联系是使用 Cu Kα 辐射的发射光谱作为构建衍射剖面的基础而建立的.使用 FPA，衍射剖面被建模为描述波长光谱的函数的卷积，衍射光学的贡献，以及微观结构特征产生的样品贡献。分析来自发散光束仪器的数据需要了解衍射角和有效的源-样品-检测器距离。因此，FPA 分析中包含了两个额外的模型，以说明样本高度和衰减的影响。基于对测量误差性质的了解，在通过统计分析分配的 A 类不确定性和 B 类不确定性的背景下分析认证数据，从而为认证值建立稳健的不确定性。

在粉碎之前验证单晶硅材料的均匀性。这些测量是在 NIST 晶格比较设备 [7] 上使用从所提供材料中提取的 11 个晶体样品进行的。共进行了 32 次晶格比较测量，覆盖了纵向和径向晶锭方向。这些测量表明的相对晶格变化为 ± 4.8 × 10-8（95 % 置信水平），表明材料足够均匀，可用作粉末线位置 SRM，以在晶格参数方面进行认证 [8]。